تهیه نانو سیم های نیکل

مقدمه
نانو فناوری با مطالعه و ساخت مواد دست کم در یک بعد کوچکتر از 100 نانومتر، زمینه ای است که به سرعت در حال پیشرفت است. علم شیمی به دلیل اعمال کنترل دقیق بر ترککیب نانو ساختارها، نقش اساسی در توسعه مواد نانو مقیاس ایفا می کند. آزمایشی که در اینقسمت توضیح داده می شود شامل جنبه بسیار جالبی از تحقیقات روز دنیا در زمینه نانو فناوری است.
نانوسیم ها سیم هایی هستند که قطر نانومتری و طول میکرومتری دارند و کاربردهای بالقوه ای در الکترونیک، وسایل مغناطیسی، نوری و مکانیکی در ابعاد مولکولی یافته اند. یک رویکرد مشترک در تهیه نانوسیم ها روش ساخت به وسیله الگو است که بیش از دو دهه به صورت گسترده مورد استفاده قرار گرفته است. غشاهایی از جنس پلی کربنات یا آلومینیای نانو متخلخل به عنوان الگو یا قالب برای رشد و تشکیل هدایت شده نانو سیم ها مورد استفاده قرار می گیرند. عموما حفره های این غشاها به وسیله روش هایی نظیر ترسیب الکترودی با یک یا چند فلز پر می شوند. سپس غشا توسط روش شیمیایی حذف می شود تا نانو سیم های فلز موجود پدیدار شوند.
این روش با تهیه انواع نانو سیم ها نظیر اکسیدهای نیمه رسانا، ابررساناها، ساختارهای مغناطیسی و ضد مغناطیسی سازگار است. مشکل عمومی استفاده از نانو سیم ها در وسایل قابلیت کنترل  مکانی و حرکتی آنها می باشد. یکی از راه های پیشنهادی برای حل این مشکل استفاده از میدان های مغناطیسی است. نانو سیم های نیکلی به دلیل قابلیت افزایش دانسیته ذخیره سازی مغناطیسی از موارد ویژه ای هستند که مورد توجه محققین قرار گرفته اند. در این آزمایش از روش الکترو شیمیایی ساده ای برای تهیه نانو سیم های نیکل استفاده نموده و همزمان با اعمال میدان مغناطیسی توسط آهنربای معمولی، جابجایی و نظم گیری نانو سیم های نیکل را به وسیله میکروسکوپ نوری معمولی مورد مشاهده قرار می دهیم.

مواد و وسایل موردنیاز
مواد لازم:
محلول آبکاری نیکل: شامل  g/L300 از NiSO4 و  g/L45 از H3BO3 
آلیاژ مایع گالیوم - ایندیوم، نیتریک اسید غلیظ، سدیم هیدروکسید 6 مولار
وسایل:
سرنگ پلاستیکی 30  میلی متری و واشر هم قطر سرنگ، دو سیم با گیره سوسماری و جا باطری قلمی، صافی آلومینای واتمن با قطر حفرات 0.02 ، صفحه مسی cm 30*30 با ضخامت mm0.8، آهن ربای قوی، انبرک، گیره کاغذ، گوش پاک کن، آبفشان و بشر

روش کار
1) صافی آلومینای واتمن به صورت دیسک سرامیکی نازک و بسیار شکننده ای است. از اینرو، با یک حلقه پلیمری محافظت شده است. چنانچه صافی را به طور مستقیم بردارید آلومینا ترک بر می دارد. لذا همواره فقط با استفاده از انبرک حلقه محافظ صافی را بگیرید و دیسک را به کمک آن به روش مذکور از جعبه بیرون آورید و به یاد داشته باشید که کدام طرف در جعبه رو به بالا قرار دارد. با استفاده از یکی از دوروش پیشنهادی زیر سطح دیسک را با یک فلز هادی بپوشاند.

2) روش اول: سطح بالای صافی را با آلیاژ گالیوم-ایندیوم کاملا بپوشانید. برای این منظور یک گوش پاک کن پنبه ای را به آلیاژ مایع  گالیوم-ایندیوم آغشته کرده و بر روی سطح دیسک بمالید. برای جلوگیری از نشت دیسک کافی است تنها یک مرتبه گوش پاک کن را در آلیاژ مایع فرو برده و لایه نازکی از آن را بر روی سطح دیسک کشیده تا سطح آن کاملا پوشیده شود. برای اطمینان بیشتر در هنگام پوشش دادن با نگاه دقیق از طرف پوشیده نشده دیسک می توان به وجود یا عدم وجود درز پی برد. به طوریکه فضاهی بدون پوشش گالیوم – ایندیوم به رنگ آبی روشن مشاهده می شود، در حالیکه نواحی پوشیده شده سفید یا کدر به نظر می رسند.


 3) روش دوم: سطح بالای صافی را با پراندن فلز نقره بپوشانید. در این فرآیند سطح فلز نقره توسط ذرات پر انرژی تحت بمباران قرار می گیرد و اتمها از آن خارج شده و بر روی سطح دیسک می نشینند. شرایط به کار رفته در این روش عبارت است از: آرگون با فشار 50 میلی تور، جریان 45 میلی آمپر برای سه ترسیب 150 ثانیه ای. طرف پوشیده شده دیسک براق به نظر می رسد.


4) سرنگ پلاستیکی 30 میلی لیتری و پیستون داخل آن را از قسمت پایین برش دهید.


5) دو سیم اتصال را آماده کنید. سر یکی از سیم ها را به کمک پیستون بریده شده به حلقه ای از سیم نیکلی متصل نموده و سر دیگر آن را به قطب مثبت جاباتری لحیم کنید. یک سر سیم دیگر را به گیره سوسماری و سر دیگر آن را به قطب منفی جاباتری لحیم کنید.


6) با استفاده از قطعاتی از جنس چوب و شیشه پایه ای را بسازید و الکترود مس را بر روی سطح شیشه ای آن قرار دهید. دیسک را طوری بر روی الکترود مس قرار دهید که طرف پوشیده شده با فلز آن به سمت پایین باشد. واشر هم قطر سرنگ را بر روی دیسک قرار داده و سرنگ بریده شده را بر روی واشر بگذارید.


7) توسط دو گیره سرنگ را بر روی واشر قرار گرفته بر روی دیسک محکم و آب بندی کنید.


8) قطب منفی یک باتری قلمی 5/1 ولت را به الکترود مس متصل کنید. محلول آب کاری نیکل را تا اولین علامت حجمی سرنگ به داخل ان بریزید و نشتی نشتی آن را بررسی کنید. قطب مثبت باتری را به حلقه ای از سیم نیکلی متصل کنید و آن را به کمک پیستون بریده شده درون محلول قرار دهید. الکترولیز را به مدت 10 تا 45 دقیقه انجام دهید. زمان های بیشتر الکترولیز، نانوسیم های بلندتری را ایجاد می کنند، مگر این که طول حفره های دیسک کم باشد.


9) اتصال باتری به الکترود مس را قطع کنید و الکترود نیکل را نیز از محلول بیرون بیاورید. با انتقال محلول نیکل داخل سرنگ به درون یک ظرف می توان مجددا از آن در آزمایش های بعدی نیز استفاده نمود. دیسک را با آب تمیز بشویید.


10) سرنگ را در جا نگه دارید و گیره ها را باز کنید. سرنگ و واشر را از روی دیسک بردارید. به کمک گیره دیسک را از الکترود مسی جدا کرده و به آرامی بر روی یک اسلاید شیشه ای قرار دهید و با چسب محکم کنید به طوریکه طرف براق آن رو به بالا باشد.


11) در زیر هود با استفاده از نیتریک اسید غلیظ  و گوش پاک کن پنبه ای، پوشش براق گالیوم – ایندیم یا نقره را بردارید.

12) دیسک حاوی نانو سیم های نیکل را با آب بشویید. در صورت امکان طیف XRD(100-40=2تتا) از نانو سیم های نیکل موجود در دیسک آلومینا را به دست آورید.

13) دیسک را به مدت 20 دقیقه در یک بشر حاوی 5 میلی لیتر محلول 6 مولار NaOH قرار دهید. ماده سرامیکی در این محلول حل می شود. بعد از حل شدن کامل ماده، حلقه پلیمری محافظ را دور بیندازید.

14) بشر را بر روی یک آهنربای قوی قرار دهید. نانوسیم های نیکل به سمت آهنربا جذب خواهند شد. محلول NaOH را به کمک یک پیپت مکنده خارج کنید. با آب نانو سیم ها را بشویید و مجددا با گرفتن آهنربای قوی در زیر بشر، آب شستشو را خارج کنید. این کار را چندین دفعه تکرار نمایید. سوسپانسیون نهایی را به یک شیشه کوچک منتقل کنید. نانوسیم ها را در محلول نگه داری کنید.

15) چنانچه یک آهنربا از سمت جلو به اطراف یک میکروسکوپ نوری (بزرگنمایی حداقل 20 برابر) حرکت کند، نانوسیم ها را می توان به وسیله این میکروسکوپ مشاهده نمود. نانو سیم ها می چرخند تا آرایشی مطابق با میدان مغناطیسی به خودگیرند.

16) نانو سیم های نیکل معلق در آب می توانند به وسیله میدان مغناطیسی کنترل شوند. منبع: 512-514 (J.Muskin,M.Ragusa, T.Gelsthope, J.chem.Educ.87(2010